微量氧分析儀測試過程中需要注意哪幾個方面？

更新時間：2021-10-27

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　　微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，采用*密封的燃料池氧傳感器是當前國際上先進的測氧方法之一，由高活性的氧電極和鉛電極構成，浸沒在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化學電池法、黃磷發光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是國家標準規定的方法，利用銅氨溶液進行比色分析，由于操作復雜，準確度難以保證，并且不能實現自動在線分析，現在已很少采用，不過它還是一種仲裁方法。黃磷發光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進行分析，具有分析速度快，可以連續分析的特點，但該方法采用的黃磷是危險化學品，生成的產物具有腐蝕性，并且檢測限低，所以現在已很少采用。

　　微量氧分析儀的原理主要有化學電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進行微量氧分析時，由于空氣中氧含量高達21%，故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾，出現分析結果數據不正常。以下是測試過程中需要注意的各個方面。

　　1、泄漏

　　微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。儀器只有在嚴密不漏的前提下,才能獲得準確數據結果。任何連接點，焊點，閥門等處的不嚴密，將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內部，從而得出含氧量偏高的結果。

　　2、污染

　　在重新使用儀器時，首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。并且必須認真將漏入空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統凈化過程中，為縮短凈化時間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。

　　3、氣路系統的簡化及潔凈

　　微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此，應盡可能簡化氣路系統，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣才能保證系統潔凈，所得數據準確。

　　4、背景氣的干擾

　　如燃料電池式分析儀，不同的主背景氣（與背景氣的摩爾質量有關），會影響分析結果。并且少量的氫氣也會對分析結果產生較大的影響。對于樣氣中含有微量酸性氣體的情況，只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀（由美國△F公司生產）才能排除于擾，防止傳感器中毒，給出正確分析數據。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。

　　5、管道材質的選擇

　　管道材質及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管，對超微量分析(指<0．1×10-4％)則必須用拋光過的不銹鋼管。

　　6、干擾雜質的影響

　　干擾雜質主要指除背景氣和待測組分外存在的少量未知雜質，如燃料電池式微氧儀對酸性、氧化性氣體敏感，如果氣體中含有酸性氣體成分，如CO2，H2S，HCl，HCN等，則燃料池傳感器易中毒失效。